午夜av导航-午夜av福利-午夜av福利在线-午夜av在线播放-欧美激情18-欧美激情18p

0546-7760666
新聞資訊
NEWS CENTER

什么樣品都能進(jìn)行檢測(cè)?NO!送樣也是有要求的

時(shí)間:2019-08-15瀏覽量:

對(duì)于做有機(jī)合成或者醫(yī)藥中間體合成的小伙伴,樣品送檢可是有講究,要上機(jī)檢測(cè)的樣品可不是什么樣子的都行,每一種分析儀器對(duì)樣品都是有要求的,為了小伙伴能夠快速、高效地進(jìn)行樣品檢測(cè),小析姐整理了29種常見儀器送樣要求。

1、核磁共振波譜儀

送樣要求:

(1)送檢樣品純度一般應(yīng)>95% ,無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物須提供的樣品量:1H譜>5mg,13C譜>15mg,對(duì)聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加。


(2)本儀器配置僅能進(jìn)行液體樣品分析,要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,送樣者應(yīng)先選好所用溶劑。本室常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。


(3)請(qǐng)送樣者盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來源。如有特殊要求(如,檢測(cè)溫度、譜寬等)請(qǐng)于說明。


2、紅外光譜儀(FTIR)

送樣要求:

(1)樣品必須預(yù)先純化,以保證有足夠的純度;
(2)樣品須預(yù)先除水干燥,避免損壞儀器,同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾;
(3)易潮解的樣品,請(qǐng)用戶自備干燥器放置;
(4)對(duì)易揮發(fā)、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品,請(qǐng)用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,同時(shí)必須在樣品分析任務(wù)單上注明;
(5)對(duì)于有毒性和腐蝕性的樣品,用戶必須用密封容器裝好。送樣時(shí)必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。


3、有機(jī)質(zhì)譜儀

送樣要求:

適合分析相對(duì)分子質(zhì)量為50~2000 μ的液體、固體有機(jī)化合物樣品,試樣應(yīng)盡可能為純凈的單一組分。


4、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)

氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱(不能使用填充柱)。
進(jìn)入氣相色譜爐的樣品,必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。


詳細(xì)說明應(yīng)用范圍:

適用于定性定量分析沸點(diǎn)較低、熱穩(wěn)定性好的小分子有機(jī)化合物和高分子化合物的結(jié)構(gòu)分析、裂解機(jī)理分析,可應(yīng)用于環(huán)保、食品、石油化工、生物醫(yī)藥、代謝組學(xué)、香精香料、法醫(yī)毒物、煙草等眾多領(lǐng)域。


送樣要求:

一、溶液:
1、 有機(jī)溶劑體系
樣品中水分含量低于1‰,如有需要加入無水硫酸鈉除去水分;樣品中絕大多數(shù)組分應(yīng)為小分子、易揮發(fā)有機(jī)物,基本不含沸點(diǎn)高于280℃的難揮發(fā)組分(如聚合物和大分子);樣品中不含無機(jī)酸、堿等損傷柱子的物質(zhì)。
2、水溶液體系
如樣品中水含量超過5%,則需要用到前處理附件,包括頂空進(jìn)樣(HS)和固相微萃取(SPME)。適用于水溶液、土壤等幾乎所有的樣品,檢測(cè)范圍是揮發(fā)性半揮發(fā)性有機(jī)物。
二、固體:
1、 有機(jī)小分子
若分析固體樣品中的易揮發(fā)組分,可直接送樣;若分析固體樣品中的有機(jī)組分,則一般需用合適的有機(jī)溶劑將其中的有機(jī)組分提取出來,如果體系較復(fù)雜,還需進(jìn)一步凈化,最后為提高檢測(cè)靈敏度,一般需要濃縮。
2、高分子聚合物
進(jìn)行該類樣品分析,需要用到裂解附件。裂解溫度是200-750度。若分析高分子樣品中的易揮發(fā)組分,則裂解溫度一般設(shè)定在200-300度,不破壞高分子主體結(jié)構(gòu)。若需要分析高分子主要的鏈段結(jié)構(gòu),裂解溫度一般是500-700度,具體溫度可自行根據(jù)TG曲線確定。

說明:

GC-MS的前處理一般都需參照相關(guān)文獻(xiàn),如不清楚可電話咨詢。定量的標(biāo)準(zhǔn)品由客戶提供,本實(shí)驗(yàn)室只提供常規(guī)有機(jī)溶劑。本儀器無法進(jìn)行氣體樣品的檢測(cè)


檢測(cè)項(xiàng)目:

(1)化工行業(yè)中從原料、半成品到產(chǎn)品的質(zhì)量檢測(cè)
(2)利用頂空(HS)和固相微萃?。⊿PME)檢測(cè)各種基質(zhì)中的揮發(fā)半揮發(fā)成分
(3)聚合物結(jié)構(gòu)分析與裂解機(jī)理研究
(4)煙草、酒、飲料及其它各種食品中的風(fēng)味物質(zhì)
(5)植物、中草藥中精油成分的分析。
(6)溶劑殘留測(cè)定
(7)純度檢驗(yàn)
(8)聚合物單體殘留
(9)農(nóng)藥殘留檢測(cè)


5、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS)

送樣要求:

(1) 易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。
(2) 為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,要求樣品完全溶解,不得有機(jī)械雜質(zhì);未配成溶液的樣品請(qǐng)注明溶劑,已配成溶液的樣品請(qǐng)標(biāo)明濃度。
(3) 請(qǐng)盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán),以便選擇電離方式;如有特殊要求者,請(qǐng)?zhí)峁┚唧w實(shí)驗(yàn)條件。
(4) 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用時(shí),所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑,如,乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請(qǐng)?zhí)峁?biāo)準(zhǔn)對(duì)照品。


6、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀

送樣要求:

(1) 試樣的種類、組分及樣品量
本儀器擅長(zhǎng)測(cè)定多肽、蛋白質(zhì),也可以測(cè)定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對(duì)分子質(zhì)量較小的有機(jī)物。
如,C60或C60的接枝物等。被測(cè)樣品可以是單一組分也可以是多組分的,但樣品組分越多,譜圖就越復(fù)雜,譜圖分析的難度也越大;如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用,則不一定能保證每個(gè)組分都出峰。常規(guī)測(cè)定的樣品量約為1~10皮摩爾/微升。


(2) 樣品的溶解性
被測(cè)樣品必須能夠溶于適當(dāng)?shù)娜軇?、最好是未溶解的固體或純液體;若樣品為溶液,則應(yīng)提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。


(3) 純度
為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖,多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。
如果被測(cè)樣品在預(yù)處理過程中不能避免使用上述試劑,則必須用透析法和高效液相色譜法對(duì)樣品進(jìn)行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質(zhì)樣品純化后,應(yīng)盡可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。


7、紫外-可見吸收光譜儀

送樣要求:

(1) 樣品溶液的濃度必須適當(dāng),且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在;
(2) 固體樣品量>0.2g,液體樣品量>2mL;


8、氣相色譜儀

送樣要求:

能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的,沸點(diǎn)一般不超過300℃,不能直接進(jìn)樣的,需經(jīng)前處理。


9、液相色譜儀

送樣要求:

樣品要干燥,最好能提供要檢測(cè)組份的結(jié)構(gòu);對(duì)于復(fù)雜樣品,盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。


10、元素分析儀(EA)

(1)有機(jī)樣品元素組成與結(jié)構(gòu)分析;
(2)有機(jī)物與部分無機(jī)物中,碳、氫、氮及硫或氧元素含量分析。

送樣要求:

(1)該儀器僅適用于測(cè)有機(jī)物與部分無機(jī)物質(zhì),易燃易爆、強(qiáng)酸強(qiáng)堿及金屬樣品不可測(cè);
(2)  只能測(cè)固體樣品和液體樣品;
(3) 含量低于0.1%不可測(cè);
(4) 客戶需提供足量、干燥、完整、均勻的樣品供測(cè)試,元素含量大于1%的,需提供20mg以上樣品;含量小于1%的樣品需要50mg以上樣品;
(5)樣品盡量不含F(xiàn)、B、P元素,如含有需特別注明;
(6)分析精度:C、H、N、O≤0.3%;S≤0.5%。  

注意點(diǎn):

(1) 填寫元素分析送樣登記表,盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息;
(2) 樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?;蛞后w,并經(jīng)過提純,如,樣品不純(含:吸附水、有機(jī)溶劑、無機(jī)鹽或其它雜質(zhì))會(huì)影響分析結(jié)果,使測(cè)試值與計(jì)算值不符;
(3) 樣品應(yīng)有足夠的量,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。


11、離子色譜儀

送樣要求:

送檢樣品可以溶于水,或稀酸、稀堿,所用的酸堿不能含有待測(cè)離子。對(duì)于樣品中含有待測(cè)元素,但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物,需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。


12、等離子體原子發(fā)射光譜儀

送樣要求:

(1) 對(duì)送檢樣品(檢測(cè)條件)的要求:
① 請(qǐng)告知樣品來源、種類、屬性(如,礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等)。
盡可能列出主要成份、雜質(zhì)成份及其(估計(jì))含量;待檢元素中最低(估計(jì))含量是多少?對(duì)于溶液,請(qǐng)寫明介質(zhì)成份(溶劑、酸堿的種類及其(估計(jì))含量)、含氟( F-)與否,因?yàn)榉?F-)將嚴(yán)重腐蝕霧化器!
② 固體樣品要制成不含任何有機(jī)物的溶液,其最終酸度控制為1mol,樣品量:5-50mL。
如,含懸浮物或沉淀,務(wù)必過濾;另請(qǐng)同時(shí)送上試劑空白溶液用作扣除空白,此項(xiàng)不收費(fèi)!
③ 樣品要求處理成溶液以后才送至測(cè)試中心。


(2) 由于條件限制,本室無法分析下列元素和某些物質(zhì):
① 樣品加熱、加酸溶解時(shí)易揮發(fā)損失者(如,B,Hg,S-2,Se及用氫氟酸(HF)溶樣時(shí)的Si );
② 陶瓷、玻璃類及其它用無機(jī)酸不能溶解、只可用堿融熔者;
③ 有機(jī)硅、硅橡膠、塑料制品、纖維類或任何在500℃以內(nèi)灰化、及其后的酸消解中;
A.易揮發(fā)損失者;
B.無法灰化或無法溶解者(如,B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用氫氟酸(HF) 溶樣時(shí)的Si;特種固熔體、高聚物等。)


13、原子熒光光譜儀

送樣要求:

(1) 樣品分析一般要求
原子熒光光譜儀分析的對(duì)象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸。


(2) 固體樣品
① 無機(jī)固體樣品,樣品經(jīng)簡(jiǎn)單溶解后保持適當(dāng)酸度:
檢測(cè)砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質(zhì)為鹽酸(5%,v/v);
檢測(cè)鍺(Ge),介質(zhì)為硫酸(5%,v/v);
檢測(cè)汞(Hg),介質(zhì)也可為硝酸(5%,v/v),檢測(cè)(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%,v/v);
由于銅、銀、金、鉑等金屬對(duì)待測(cè)元素的干擾較大,因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測(cè)定。
② 有機(jī)或生物固體樣品
樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度,其介質(zhì)酸度與無機(jī)樣品同。


(3) 樣品中待測(cè)元素限量要求
由儀器靈敏度及分析方法決定,樣品含待測(cè)元素上下限為 0.05 μg/g ~ 500 μg/g ,不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測(cè)將無法保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。


(4) 樣品份量
每檢測(cè)1個(gè)元素,要求固體樣品量不少于2 g ,液體樣品量不少于20 mL ,水樣不少于100 mL 。


(5) 其它
送樣前請(qǐng)查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料,盡量提供相關(guān)信息。


14、差示掃描量熱儀(DSC)

固體樣品,在所檢測(cè)的溫度范圍內(nèi)不會(huì)分解或升華,也無揮發(fā)物產(chǎn)生。


樣品量:單次檢測(cè)無機(jī)或有機(jī)材料不少于20mg ,藥物不少于5mg。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測(cè)條件(包括:檢測(cè)溫度范圍,升、降溫速率,恒溫時(shí)間等)。


15、熱重分析儀(TG)

樣品量:不少于30mg。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測(cè)溫度范圍,實(shí)驗(yàn)氣氛(空氣、N2或Ar ),升溫速率,氣體流量(如有特殊要求)。


16、X-射線衍射儀

常規(guī)測(cè)試、結(jié)晶度分析、取向度測(cè)試、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。


送樣要求:

(1)送樣者在測(cè)試X射線衍射之前,請(qǐng)務(wù)必事先了解晶體學(xué)的基礎(chǔ)知識(shí)和X射線
衍射的基本原理。為什么要用X射線衍射儀以及測(cè)試項(xiàng)目(晶型、晶粒尺寸、結(jié)晶度、取向度、物相分析等); 
(2)送樣前,請(qǐng)用簡(jiǎn)單易記的英文字母(如:A,B,C…)和數(shù)字(如:1,2,3…)對(duì)樣品進(jìn)行編號(hào)等.
(3)粉末樣品:須充分研磨,需0.2克左右;
(4)片狀樣品:需有一個(gè)大于5?5mm(最佳為15?15mm)平整的測(cè)試面;
(5)塊狀樣品:需有一個(gè)大于5?5mm(最佳為15?15mm)平整的測(cè)試面,如不平整,可用砂紙輕輕磨平,無厚度要求;
(6)纖維樣品:
a、取向度測(cè)試:樣品須疏理整齊,最少需長(zhǎng)約30mm,直徑約3mm一束纖維(大約圓珠筆芯大小的一束絲);
b、常規(guī)測(cè)試、結(jié)晶度、晶粒尺寸:樣品須充分剪碎,呈細(xì)粉末狀,需0.2克左右(大約一分錢硬幣的體積);
(7)液體樣品不能測(cè)試;


17、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)


送樣要求:

(1)樣品中不得含有水、有機(jī)小分子等易揮發(fā)、易分解成分。
(2)樣品盡量小,最大尺寸:高15mm,直徑30mm。
(3)多孔或易潮解樣品,需提前真空干燥處理。
(4)粉末樣品中不能含有鐵、鈷、鎳等具有磁性成分,且不易被磁化。超聲分散,滴在鋁箔上,干燥后送樣。
(5)需觀察樣品斷面時(shí),斷面自己制備。
(6)只做元素分析時(shí),要用紅外壓片機(jī)把純粉末樣品壓片。不能測(cè)硼以下元素,測(cè)鉑元素要事先說明。


18、小角X射線散射(SAXS)


送樣要求:

(1)粉末樣品:須充分研磨,需0.2克左右;
(2)片狀樣品:樣品表面平整,可折疊制樣,最佳厚度為1mm;
(3)液體樣品:濃度極低的稀溶液,大約需要50μL,1*20 mm2;
(4)纖維樣品:一束梳理整齊的纖維,長(zhǎng)度5 cm, 纖維束直徑2mm;
不符合以上送樣要求,不能保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
數(shù)據(jù)處理:
請(qǐng)根據(jù)小角X射線散射數(shù)據(jù)處理方法將數(shù)據(jù)按照其步驟導(dǎo)入origin軟件中分析作圖。


19、動(dòng)態(tài)激光光散射儀(DLLS)

測(cè)量納米顆粒的粒徑,同時(shí)給出粒徑分布.


送樣要求:

(1)請(qǐng)?zhí)崆邦I(lǐng)取光散射專用瓶,并妥善保管。
(2)樣品濃度約為萬分之三(重量百分比)左右,根據(jù)實(shí)際情況再另行調(diào)整。
(3)樣品量大于10mL。
(4)被測(cè)顆粒形狀應(yīng)盡可能接近球形,且盡可能是單分散樣品(即樣品中的顆粒尺寸單一)。
(5)所用分散介質(zhì)在測(cè)試溫度下的粘度和折光指數(shù)請(qǐng)事先查好。
(6)測(cè)試時(shí)請(qǐng)準(zhǔn)時(shí)按預(yù)約時(shí)間來。


20、凝膠滲透色譜-動(dòng)態(tài)激光光散射聯(lián)用儀(GPC-DLLS)

送樣要求:

(1)配樣溶劑請(qǐng)用色譜級(jí)四氫呋喃,溶液量25ml左右。
(2)配樣瓶的瓶蓋要耐有機(jī)溶劑,過濾后送樣瓶的瓶口寬敞足以進(jìn)樣針取樣,并密封好。
(3)請(qǐng)事先提供樣品的大約分子量、極性,以便告知配制樣品合適的濃度。
(4)配樣時(shí)請(qǐng)用萬分之一天平配,記下準(zhǔn)確的濃度。
(5)瓶子上請(qǐng)標(biāo)明樣品編號(hào)(勿用1、2……)和準(zhǔn)確濃度。


21、紫外可見光譜儀(UV)

該儀器配有常規(guī)比色皿、固體樣品架、積分球附件和變溫附件,可進(jìn)行常規(guī)液體,薄膜、固體粉末的定性測(cè)試和液體(乳液)相變溫度測(cè)試。


送樣要求:

(1)液體樣品需澄清、透明,不然會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。送樣時(shí)請(qǐng)制備參比溶液(空白溶液)
(2)液體樣品需要適合的濃度。濃度過低則得到的信號(hào)值過低,測(cè)試誤差加大。濃度過高時(shí),信號(hào)值過大,超出檢測(cè)閾值,無法準(zhǔn)確測(cè)量。固體粉末樣品也是如此。
(3)送樣請(qǐng)注明樣品保存條件(干燥、冷凍、冷藏、避光或其他)
(4)貴重樣品、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、有毒、放射性樣品、容易變質(zhì)、損壞樣品請(qǐng)事先說明,必要時(shí)注明保存條件。
(5)特殊要求請(qǐng)?jiān)跇悠返怯浬献⒚?,否則按正常測(cè)試處理。


測(cè)試項(xiàng)目:
本儀器常規(guī)檢測(cè)的波長(zhǎng)范圍為190-3300nm(積分球附件為190-2600nm),掃描模式分為:吸光度(A)、透過率(T%)和反射率(R%,適用于積分球)
(1)常規(guī)定性定量分析
適用于液體、薄膜等,需要確定波長(zhǎng)檢測(cè)范圍和掃描模式;
(2)積分球附件測(cè)試
 適用于粉末等不透明固體的定性分析,需要確定波長(zhǎng)檢測(cè)范圍和掃描模式;
(3)變溫附件測(cè)試
適用于乳液等液體,需要確定檢測(cè)波長(zhǎng)(定波長(zhǎng))、升溫速率、變溫的范圍和掃描模式


22、高分辨透射電鏡(TEM)

(1)對(duì)各種材料內(nèi)部微結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察;
(2)粉末、納米顆粒形貌和粒徑觀察;
(3)選區(qū)電子衍射和晶體結(jié)構(gòu)分析;
(4)金屬、陶瓷、半導(dǎo)體等顯微結(jié)構(gòu)分析;
(5)配合EDS 能譜儀可以對(duì)各種元素進(jìn)行定性和半定量微區(qū)分析。


送樣要求:

(1)透射電鏡不能做磁性樣品;
(2)對(duì)于粉末樣品,要求樣品均勻分散在乙醇溶劑并超聲分散均勻;樣品大小為200nm 以下;
(3)對(duì)于塊體樣品,要求樣品大小為直徑3mm 的圓,厚度為200nm 以下;
(4)高分辨送樣要求厚度在10nm 以下。


23、穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)熒光光譜儀(QM/TM)

送樣要求:

(1)液體樣品: 樣品量約 3-4ml, 樣品要有一定透明度。
(2)固體樣品: 片狀樣品直徑8-15mm或長(zhǎng)寬在此范圍
(3)粉末樣品要充滿3*3*10mm的樣品池
(4)纖維參照粉末或片狀樣品


技術(shù)指標(biāo):
(1)穩(wěn)態(tài)激發(fā)光波長(zhǎng)范圍:200~1700nm;
(2)穩(wěn)態(tài)發(fā)射光波長(zhǎng)范圍:185~1700nm;
(3)熒光壽命測(cè)量范圍:90ps~50ms;
(4)磷光壽命測(cè)量范圍:500ns~1s;


主要用途:
(1)熒光物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)分析;
(2)有熒光特性成分的定量分析;
(3)測(cè)試熒光量子產(chǎn)率;
(4)熒光壽命和磷光壽命測(cè)定;
(5) 時(shí)間分辨熒光光譜測(cè)定;
(6)熒光偏振性質(zhì)測(cè)定。


24、原子力顯微鏡(AFM)

固體材料表面微觀形貌、大小、厚度和粗糙度的表征


送樣要求:

(1)樣品大小最大1×1cm,厚度最厚0.5cm;
(2)樣品上下表面整潔,沒有油漬灰塵等污染物;
(3)儀器最大掃描范圍10×10×2.5μm;
(4)若是納米顆粒樣品,先用分散劑超聲分散后,滴在云母、硅片等平整的基底上,干燥后測(cè)試;
(5)若是靜電紡絲樣品,要求樣品緊實(shí)致密。若不能制備為緊實(shí)致密的靜電紡絲樣品,要求樣品制備在鋁箔的光滑表面,且為單層絲;
(6)若樣品表面有無機(jī)鹽,先用水等清除鹽分后來測(cè)試,因?yàn)辂}分結(jié)晶影響形貌的掃描;
(7)若是要測(cè)試薄膜厚度,先把薄膜和基底作出一個(gè)邊界清除的臺(tái)階。


25、掃描電子顯微鏡(SEM)

固體樣品的微觀形貌、結(jié)構(gòu),樣品的微區(qū)成分分析,廣泛應(yīng)用于材料、生物、化學(xué)、環(huán)境等領(lǐng)域。
(1)粉末、微粒樣品形態(tài)的測(cè)定;
(2)金屬、陶瓷、細(xì)胞、聚合物和復(fù)合材料等材料的顯微形貌分析;
(3)多孔材料、纖維、聚合物和復(fù)合材料等界面特性的研究;
(4)固體樣品表面微區(qū)成分的定性和半定量分析(點(diǎn)分布、線分布和面分布)。


送樣要求:

(1)樣品中不得含有鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)。樣品不得具有磁性,并且不易被磁化。
(2)樣品中不得含有水分。多孔類或易潮解的樣品,請(qǐng)?zhí)崆罢婵崭稍锾幚?/span>
(3)標(biāo)明樣品的主要成分(特別是易降解、不耐高溫、穩(wěn)定性差的樣品)
(4)微區(qū)成分分析的樣品,標(biāo)明要求測(cè)試的主要元素
(5)樣品高度小于50mm,直徑小于50mm。


26、溶液/熔體高級(jí)旋轉(zhuǎn)流變儀(ARES)

按照要求填寫樣品信息,有腐蝕性樣品要特別說明,根據(jù)情況選用可拋棄型夾具;

送樣要求:

(1)溶液送樣要求均勻,脫泡,測(cè)試時(shí)一般采用50mm直徑的平行平板,間距1m左右,對(duì)于易吸水或易揮發(fā)樣品可以增加硅油圖層保護(hù);
(2)熔體樣品一般要求制成 25mm直徑,2mm左右厚度的圓片,橡膠樣品可以制成8mm直徑,1~2mm厚度的圓片,吸水樣品在制樣前和測(cè)試前需要真空干燥,測(cè)試 時(shí)可增加氮?dú)獗Wo(hù);
(3)熱空氣爐加熱溫度范圍:室溫~300℃,水浴控溫溫度范圍為0~75℃;
(4)無特別要求,通常每個(gè)測(cè)試要更換一個(gè)次樣品。


27、六硼化鑭透射電子顯微鏡(JSM2100)

送樣要求:

(1)送檢樣品應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性,在真空中及電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形;在電子束照射下會(huì)分解或釋放出氣體的樣品及有機(jī)物、高分子、磁性材料,有可能造成鏡筒污染,不接樣。具有磁性、放射性、毒性、揮發(fā)性等對(duì)儀器有潛在危害的物質(zhì)不接樣。 


(2)透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細(xì)粒狀樣品可以通過介質(zhì)分散法并直接滴樣外,其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。需要采用物理減薄法的樣品制備過程,須由用戶自己完成。超薄切片樣品的制備,需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序,周期較長(zhǎng)(約兩周左右)。


(3)送樣登記時(shí)應(yīng)注明樣品大致形態(tài)、尺寸、觀測(cè)內(nèi)容(包括是否要做晶格衍射);本臺(tái)電鏡不包含能譜附件。對(duì)于粉末和液體樣品,要求樣品均勻分散在支持膜上并且干燥(為避免粉末脫落,粒徑需小于1um,請(qǐng)先在顯微鏡下觀察確認(rèn);大顆粒粉末樣品請(qǐng)研磨或包埋切片處理后再觀察)。對(duì)于塊體樣品,要求樣品大小為直徑3mm的圓,厚度為200nm以下;高分辨送樣要求厚度在10nm 以下。對(duì)于靜電紡絲樣品,建議將樣品以較低密度直接紡到銅網(wǎng)支持膜上。


(4)對(duì)于結(jié)構(gòu)本身含水分或高沸點(diǎn)溶劑的樣品制備(如脂質(zhì)體、膠囊、部分靜電紡絲樣品),要求用戶自己對(duì)樣品進(jìn)行徹底干燥。對(duì)于溶液中的各類有機(jī)/無機(jī)雜化體系或表面修飾體系,要求盡可能除盡有機(jī)雜質(zhì),以獲得高襯度照片并避免對(duì)電鏡造成過多危害。


28、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)


(1)水質(zhì)樣品如飲用水、地表水、礦泉水、工業(yè)廢水等的微量元素分析;環(huán)境樣品如固體廢物、土壤、粉煤灰、大氣顆粒物等的重金屬元素分析;
(2)合成材料、化工產(chǎn)品等的微量元素分析;
(3)織物、玩具、纖維等樣品的重金屬及其它微量元素分析。


送樣要求:

客戶需提供足量、完整、均勻的樣品供測(cè)試,元素含量在mg/kg級(jí)的,需提供1g以上樣品;含量在x%級(jí)的樣品需要30mg以上樣品。金屬樣品需提供粉末或碎屑狀樣品,便于取樣。


29、激光顯微拉曼光譜儀(RAMAN)

(1)物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)分析(無損定性分析)
(2)材料聚集態(tài)結(jié)構(gòu)、晶型變化及其缺陷分析
(3)表面成分分布以及深度成分分布分析
(4)高分子結(jié)構(gòu)變化、相容性、應(yīng)力松弛及其相互作用研究


送樣要求:

(1)片狀樣品、塊狀樣品、薄膜樣品、纖維樣品可直接測(cè)定,注意固體塊狀樣品高度應(yīng)<1 cm。如果需要測(cè)試樣品表面以下拉曼信號(hào),樣品需透明。薄膜樣品的膜厚度應(yīng)>1μm。
(2)粉末樣品裝在玻璃瓶或塑料管中,請(qǐng)勿放在樣品袋中,以避免靜電影響取樣。
(3)溶液樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細(xì)管中,玻璃瓶需裝滿并封口,瓶壁厚度應(yīng)<200μm,毛細(xì)管應(yīng)封閉。
(4)氣體樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細(xì)管中,玻璃瓶封口,瓶壁厚度應(yīng)<200μm,毛細(xì)管應(yīng)封閉??蛇m當(dāng)提高氣壓以增強(qiáng)拉曼信號(hào)強(qiáng)度。


上一篇:【理化】分析檢測(cè)中標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)問題探討!(包含標(biāo)準(zhǔn)曲線制作、檢驗(yàn)、使用中問題等)
下一篇:剛剛!臺(tái)風(fēng)&quot;利奇馬&quot;停止編號(hào)!

返回

列表

主站蜘蛛池模板: av中文在线资源 | 亚洲精品日韩综合观看成人91 | 99视频在线精品免费观看2 | 18禁黄久久久aaa片广濑美月 | 国产精品乡下勾搭老头1 | 国产精品久久婷婷六月丁香 | 性猛进少妇xxxx富婆的 | 中文字幕一区二区三区手机版 | 男人天堂网站 | 亚洲 日本 欧美 中文幕 | 三级毛片儿 | 69精品久久久 | 18国产精品福利片久久婷 | 欧美精品18videosex性欧美 | 丁香激情五月少妇 | 午夜美女久久久久爽久久 | 99精品乱码国产在线观看 | 国产精品久久一区二区三区 | 乱亲女秽乱长久久久 | 91桃色在线 | 天天精品 | 91嫩草亚洲精品 | 欧美少妇b| 久久天天综合桃花久久 | 久久久久久一区国产精品 | 日韩美女乱淫免费看视频大黄 | 天堂av资源 | 色a在线观看 | 一本大道东京热无码视频 | 黄色片免费观看视频 | 夜色毛片永久免费 | 欧美日韩视频一区二区 | 无码国产精品一区二区免费3p | 国产热re99久久6国产精品 | 求毛片网站 | 国产成人高潮免费观看精品 | 日韩av第一页在线播放 | 久久亚洲精品成人av无码网站 | 99香蕉国产精品偷在线观看 | 香港经典a毛片免费观看播放 | 97夜夜 | 青青青国产在线 | 久久久久国产精品嫩草影院 | 久久久啊啊啊 | 九色国产精品入口 | 国产亚洲婷婷香蕉久久精品 | 亚洲国产成人精品青青草原导航 | 国产又爽又黄的激情精品视频 | 婷婷色中文| 91看片网| 久久爱影视i| 国产精品久久久免费观看 | 麻豆乱淫一区二区三区 | 欧美乱强伦 | 精品无人国产偷自产在线 | 中文字幕无码色综合网 | 成年女人18级毛片毛片免费 | 深夜在线观看 | 六月激情综合 | 免费三片在线观看网站v888 | 久久综合香蕉国产蜜臀av | 国产精品mm | 在线看日韩 | 日本a级片一区二区 | 欧美成人a视频 | 欧美成人三级视频 | 18禁无遮挡羞羞污污污污网站 | 羞羞av.tv| 日本啪啪动态图 | 男女性网站 | 日韩毛片中文字幕 | 国产精品无码一区二区在线 | 黄色a一片| 精品一区二区三区波多野结衣 | 奇米7777狠狠狠琪琪视频 | 国产婷婷色一区二区三区在线 | 成人精品一区二区三区网站 | 妺妺窝人体色www在线下载 | 日韩在线视频播放 | 一级黄色毛片 | 日本少妇激三级做爰 | 亚洲黄网在线 | 国产一区日韩二区欧美三区 | 欧美少妇15p | 性xxxx搡xxxxx搡欧美 | 暖暖日本在线 | 国产午夜av秒播在线观看 | 中文字幕国产视频 | 性色av一区二区三区咪爱四虎 | 亚洲国产精品一区 | 91九色国产ts另类人妖 | 五月激情在线 | 一级片视频网站 | 久久久无码精品午夜 | 午夜在线视频观看日韩17c | 一本一本久久a久久精品综合麻豆 | 奴性白洁会所调教 | 人妻内射一区二区在线视频 | 国产免费一级 | 人人爽人人爽人人爽人人片av | 亚洲国产综合av | 台湾佬美性中文网 | 日本www高清 | www午夜激情 | 97偷拍少妇性按摩spa全程 | 大学生xvideoscom | 国产zzjjzzjj视频全免费 | 亚洲精品成人av在线 | 中文字幕专区高清在线观看 | 天天综合网天天综合色 | 青青草免费公开视频 | 一本色道婷婷久久欧美 | 国产性在线| 97精品国产97久久久久久免费 | 国产中出 | 久久久精品波多野结衣 | 日本黄色大片免费 | 美女超碰 | 亚洲一区av | 欧美黑人大战白嫩在线 | 国产精品入口传媒小说 | 日本啪啪片 | 国产高潮又爽又刺激的视频免费 | 亚洲乱码av中文一二区软件 | 蜜桃视频一区 | 国产51人人成人人人人爽色哟哟 | 成人黄色片免费看 | 国产美女一区二区三区 | 日韩精品一区二区av在线 | 国产亚洲欧美在线观看 | 亚洲色图88 | 日韩精品免费播放 | 亚洲九九九 | 成年人免费网站在线观看 | 精品国产乱码久久久久久老虎 | 午夜夜伦鲁鲁片六度影院 | 亚洲伊人久久综合影院 | 国产69精品久久久久久久 | 中文字幕二区在线观看 | 奇米影视一区二区三区 | 无码一区二区波多野结衣播放搜索 | av大全网站 | 椎名空在线播放 | 日本爱爱网址 | 日本少妇裸体做爰高潮片 | 国产精品夜夜春夜夜爽 | 黄色片一级片 | 蜜臀av在线观看 | 欧美黑人疯狂性受xxxxx喷水 | 亚洲人成网站在线播放2019 | 日本二区在线观看 | 吃奶呻吟打开双腿做受动态图 | 国产伦精品一区二区三区男技 | 老汉色老汉首页a亚洲 | 性久久久久久久久久久久 | 狠狠躁天天躁中文字幕无码 | 国产伦精品免编号公布 | 国产区日韩区欧美区 | av黄色大片 | 丝袜美腿亚洲一区二区 | 国产精品片一区二区三区 | 亚洲精品免费在线 | 狠狠做六月爱婷婷综合aⅴ 狠狠做深爱婷婷综合一区 狠久久 | 捆绑紧缚一区二区三区在线观看 | 内地级a艳片高清免费播放 内谢老女人视频在线观看 嫩草99 | 在线国产小视频 | 79日本xxxxxxxxx18| 7k7k在线看片午夜 | 国产精品成人一区无码 | 午夜影吧 | 精品国产乱码久久久久久口爆 | 大陆少妇xxxx做受高清 | 91成人网页 | 国产成人欧美一区二区三区的 | 青青青手机频在线观看 | 午夜影院免费观看 | 久草在线观看资源 | 美女无遮挡免费网站 | 免费在线成人av | 日韩在线观看中文字幕 | 网友自拍区视频精品 | 色七七久久 | 99riav国产精品 | 日日夜夜精品视频免费 | 人成午夜大片免费视频 | 白晶晶果冻传媒国产今日推荐 | 久久精品视频91 | 国产1区2区3区 | 自拍偷拍中文字幕 | 欧美在线www| 77777熟女视频在线观看 | 香蕉在线播放 | 久久久999国产精品 久久久999精品视频 | 观看免费av | 中文字av | 97av麻豆蜜桃一区二区 | 福利一区二区 | 污视频在线免费 | 毛片1000部免费看 | 一区二区三区欧美 | 精品自拍一区 | 国产igao为爱做激情国外 | 一本色道久久加勒比88综合 | 亚洲免费黄色片 | 香蕉传媒 | 国产成人久久久精品免费澳门 | 黄色毛片在线播放 | 2019年中文字幕| zzijzzij亚洲丰满少妇 | a级大胆欧美人体大胆666 | 欧美天堂一区二区 | 乱人伦人妻中文字幕无码 | 97久久超碰国产精品2021 | 少妇做爰免费视频网站图片 | 国产精品美女www爽爽爽三炮 | 天天色天天干天天 | 色综合久久88色综合天天 | 亚洲一卡2卡三卡四卡精品 曰批免费视频播放免费 | 中文字幕亚洲乱码熟女一区二区 | 久久久久久综合网 | 国产在线观看无码免费视频 | 国产精品久久久久久久久久影院 | 少妇一级淫免费播放 | 国产亚洲精品自在久久 | 久久久久久69 | 国产精品美女久久久久av爽 | 日韩精品在线观 | 久久九九兔免费精品6 | 视频一区二区国产 | 成人婷婷网色偷偷亚洲男人的天堂 | hd国产人妖ts另类视频 | 秋霞影院一区二区 | 国产美女视频一区 | 欧美人妻aⅴ中文字幕 | 啦啦啦中文在线视频免费观看 | 99爱在线| 偷拍自中文字av在线 | 在线观看亚洲精品视频 | 欧美性猛交ⅹxxx乱大交妖精 | 国产人妻久久精品二区三区特黄 | 国产午夜精品久久久久久 | 亚洲色图14p| 久久精品免费观看 | 性综合网 | 亚洲欧美伦理 | 免费看美女隐私网站 | 成人看片网 | 玩弄少妇肉体到高潮动态图 | 中文字幕第10页码 | 上床视频在线观看 | 国产精品美女久久久久av爽李琼 | 北条麻妃99精品青青久久 | 国产亚洲91 | 日日噜噜噜噜人人爽亚洲精品 | 成人免费区一区二区三区 | 影音先锋男人天堂 | 成人手机视频在线观看 | 欧美日韩精品人妻狠狠躁免费视频 | 午夜精品视频在线观看 | 国产在热线精品视频 | 精品小视频| 外国特级免费片 | 国产成人无码午夜视频在线观看 | 欧美黑人极品猛少妇色xxxxx | 色琪琪久久草在线视频 | 成人自拍网 | 成人小视频在线看 | 天堂网2018| 国产成人精品日本亚洲专区 | 亚洲欧美日韩高清 | 亚洲熟妇色xxxxx欧美老妇 | 成人免费毛片入口 | 中文在线字幕免费观看电 | 日韩三级大片 | 熟女俱乐部五十路六十路 | 欧美 图片 另类 自拍 | 国产在线精品一区二区高清不卡 | 久久精品中文字幕 | 一道本久在线中文字幕 | 少妇高潮喷水久久久久久久久久 | 欧美性久久| 一级片视频免费观看 | 日韩一区二区三区av | 波多野结衣av一区二区三区中文 | 尤果网福利视频在线观看 | 日韩综合夜夜香内射 | 国产成人av三级在线观看 | 欧美最猛黑人xxxx黑人猛叫黄 | 久久综合婷婷 | 少妇影院在线观看 | 免费精品| 免费看av毛片 | 国产传媒在线观看 | 黄色av网址在线观看 | 日韩欧美亚洲国产 | 极品人妻少妇一区二区三区 | 久久久亚洲国产天美传媒修理工 | 色一情一乱一伦麻豆 | www.成人免费| 国产欧美久久久 | 国产精品婷婷午夜在线观看 | 内射中出日韩无国产剧情 | 偷窥村妇洗澡毛毛多 | www69堂| 一级片在线免费观看视频 | hd日本xxxx | 国产乱码精品一区二区三区亚洲人 | av动漫天堂 | 欧美激情婷婷 | 玉米视频成人免费看 | 亚洲色av性色在线观无码 | 国产三级精品三级在线观看 | 黑人上司好猛我好爽中文字幕 | 久久久在线视频 | 中文字幕狠狠 | 青青青在线免费 | 精品国产区一区二 | 在线精品国产 | 欧美色精品 | 日韩av在线天堂 | 久久视频免费在线观看 | 久久久久国色av免费观看 | 色678黄网全部免费 色77777 | 少妇饥渴偷公乱h姚蕊 | 国产乱人偷精品视频 | 不卡中文| 182tv国产免费观看软件 | 夜夜天天操 | 精品少妇人妻av无码久久 | 东北少妇不带套对白 | 日本高清va在线播放 | 久久香蕉国产线看观看精品yw | 在线成人黄色 | 国产极品美女到高潮 | 欧美在线性爱视频 | 91精品打屁股sm调教 | 国产亚洲中字幕欧 | 精品人妻无码区二区三区 | 香蕉视频免费在线看 | 久草福利| 精品视频在线一区二区 | 无码国产精品一区二区免费3p | 日韩精品内射视频免费观看 | 成人亚洲性情网站www在线观看国产 | 性猛交xxxx免费看网站 | 狠狠躁夜夜躁人人爽蜜桃 | 天堂中文视频在线 | 91看片看淫黄大片 | 极品白嫩丰满美女无套 | 九九热在线免费视频 | 99精品国产兔费观看久久 | 国产色视频在线播放 | 免费最爽乱淫无遮挡 | 日韩视频在线观看一区 | 中文字幕在线一区二区三区 | 在线观看中出 | 日本一级黄色毛片 | 国产曰肥老太婆无遮挡 | 午夜艹逼 | 亚洲成av人不卡无码影片 | 无码免费一区二区三区免费播放 | 亚洲17p | 成人黄色在线网站 | 欧美成人视屏 | 97国产精品久久久 | 扒开双腿疯狂进出爽爽爽视频 | 丁香五精品蜜臀久久久久99网站 | 正在播放酒店约少妇高潮 | 欧美日韩在线视频一区二区 | 男人的天堂免费视频 | 亚洲精品人人 | 懂色av影视一区二区三区 | 在线观看日本中文字幕 | 男ji大巴进入女人的视频小说 | 国产午夜精品一区二区三区嫩草 | 91九色论坛| 亚洲欧美精品在线 | 亚洲精品黄色 | 日本理论片a级奶大 | 山村大伦淫第1部分阅读小说 | 国产在线精品一区二区不卡麻豆 | 亚洲第一免费看片 | 国产精品久久久久久久久免费软件 | 久久av资源站 | 男女裸体做爰爽爽全过程软件 | 欧美精品成人影院 | 久久久国产精品亚洲一区 | 亚洲欧美偷拍另类a∨色屁股 | 国产强伦姧在线观看无码 | 99久久精品免费看国产免费粉嫩 | 亚洲国产天堂久久综合226114 | 国产女人与拘做视频免费 | 亚洲人成无码网站在线观看 | 国产私拍| 国产精品多久久久久久情趣酒店 | 国产精品亚洲αv天堂无码 久久精品a一国产成人免费网站 | 亚洲最大成人在线视频 | 夜夜嗨一区二区 | 亚洲精品一区国语对白 | 国产精品久久国产精麻豆99网站 | 日韩最新网址 | 少妇高潮太爽了在线观看 | 欧美成人在线免费 | 久久久免费观看视频 | 森林影视官网在线观看 | 色综合色| 成人免费看吃奶视频网站 | 啪啪免费视频网站 | 国产91对白在线播放九色 | 欧美顶级少妇做爰hd | 国产精品欧美久久久久天天影视 | 午夜精品久久久久久99热 | 色吊丝网站 | 成人在线免费观看网站 | 久久久久人妻精品一区三寸蜜桃 | 丰满少妇人妻久久久久久 | 黄瓜污视频 | 一区二区三区亚洲欧美 | 黄色爱爱视频 | 欧美乱码精品一区二区 | 99精品一区二区三区无码吞精 | 午夜天堂av天堂久久久 | 国产日产欧产美 | 强开小嫩苞一区二区三区图片 | 上海富婆spa又高潮了 | 97超碰在线免费 | 人体写真福利视频 | 一区二区三区国产精 | 中文字幕一区二区三区四区欧美 | 人人爽在线 | 国产人妻精品久久久久野外 | 国产精品一品二品 | 国产成人综合在线视频 | 国产小呦泬泬99精品 | 91精品婷婷国产综合久久 | 国产精品露脸视频 | 偷拍精偷拍精品欧洲亚洲网站 | 久久久久网 | 国产特级av | 午夜三级影院 | 黄片a级毛片| 欧美一区二区在线观看视频 | 国产成人精品国内自产拍免费看 | 亚洲深爱 | 欧美情侣性视频 | 亚洲高清影院 | 亚洲午夜福利在线视频 | 强乱中文字幕亚洲精品 | 婷婷五月综合激情 | 国产一区二区三区日韩精品 | 午夜日韩在线 | √天堂资源地址中文在线 | 久久午夜片 | 在线观看亚洲专区 | 夜夜添狠狠添高潮出水 | 日本丰满大乳乳奶 | 偷拍亚洲色图 | 在线观看视频亚洲 | 一本到在线观看视频 | 色窝av| 久久国产麻豆 | 成人免费在线观看网站 | 精品久久久噜噜噜久久久 | 亚洲一区二区免费视频 | 精品国产乱码久久久久久移动网络 | 俺来也俺来啦awww官网 | 美女黄网站人色视频免费国产 | 日本欧美在线 | 尤物99国产成人精品视频 | 国产xxxx高清在线观看 | jizz麻豆视频 | av噜噜噜在线播放 | 男人的天堂色 | 亚洲美女自拍 | 精品久久久无码中字 | 9999国产精品欧美久久久久久 | 成人午夜在线影院 | 我不卡av| 国产精品高潮呻吟av久久 | 国产性猛交xxxx免费看久久 | 日韩一区二区视频 | 秋霞中文字幕 | 天天色综合天天 | 色四虎| av资源网址 | 一级做a爰片性色毛片视频停止 | 中文字幕日韩欧美一区二区三区 | 久久久久久香蕉 | 日韩成av人片在线观看 | 中文字幕在线观看视频地址二 | 特级黄色一级片 | 99视频免费| 天干天干天啪啪夜爽爽av网站 | 欧美性娇小 | 国产精品无码永久免费888 | 老太脱裤让老头玩ⅹxxxx | 三级三级三级a级全黄公司的 | 欧美精品久久久久久久 | 亚洲精品在线网站 | 久久久橹橹橹久久久久高清 | 东方影院av久久久久久 | 一区二区三区日韩视频 | 台湾佬美性中文网 | 青草青草视频2免费观看 | 天天5g天天爽免费观看 | 国产成人亚洲综合无码 | 夜添久久精品亚洲国产精品 | 亚洲视频在线播放 | 中文字幕不卡一区 | 日本人与黑人做爰视频网站 | 精品人妻午夜一区二区三区四区 | 女女互慰吃奶互揉的视频 | 国产av永久无码天堂影院 | 免费无码专区毛片高潮喷水 | 欧美黄色三级视频 | 成人淫片免费视频95视频 | 91视频免费网站 | 亚洲欧美日本一区二区三区 | 外国a级片| 2018国产精华国产精品 | 亚洲乱码国产一区三区 | 日产精品久久久一区二区 | 亚洲黄色在线播放 | 欧州一区二区三区 | 国产精品高潮呻吟视频 | mm131美女久久精品美女图片 | 91丝袜超薄交口足 | 国产高清一区二区三区视频 | 亚洲最大中文字幕 | 男人懂得网站 | 国产精品第1页 | 乱淫a欧美裸体超级xxxⅹ | 国产精品视频一区二区噜噜 | 天天操天天透 | 成人性生交大片免费看视频hd | 国产高潮视频在线观看 | 老司机亚洲精品影院无码 | 人人人妻人人人妻人人人 | 四虎影视在线影院在线观看免费视频 | www.亚洲视频.com | 波多野结衣黄色网址 | 国产卡一卡二卡三 | 欧美性生交xxxxx久久久缅北 | 性欧美视频一区二区三区 | 蜜芽tv福利在线视频 | 日韩精品成人在线 | 强侵犯の奶水授乳羞羞漫虐 | 最近中文字幕在线中文高清版 | 日本高清免费毛片大全awaaa | 国产美女包臀裙一区二区 | 97人人模人人爽人人喊38tv | 日本特黄特色大片免费视频老年人 | 中文字幕第10页 | 伊人影院中文字幕 | 俄罗斯精品一区二区 | 99久久精品久久久久久动态片 | 95精品视频 | 国产一二在线观看 | 国产熟女一区二区三区五月婷 | 国产精品麻豆入口 | 天堂资源官网在线资源 | 激情五月网站 | 日日干夜夜艹 | 日日操日日摸 | 男人下部进女人下部视频 | 国产黄在线观看 | 成人免费区一区二区三区 | 黄色理伦 | 亚洲伊人久久精品影院 | 国产熟妇另类久久久久 | 翔田千里高潮在线播放 | 成人在线观看免费视频 | 182tv午夜 | 精品国产国产综合精品 | 怡红院怡春院a∨免费十部 怡红院最新网址 | 波多野结衣在线播放 | 精品人无码一区二区三区 | 亚洲伊人成无码综合影院 | 91久久久久久久一区二区 | jizz18国产| 美女的尿囗网站免费 | 成人免费福利视频 | 国产精华av午夜在线观看 | 成人免费看片' | 久久久久久久黄色 | 欧美一区二区三区的 | xxxx野外性xxxx黑人 | 91久久中文字幕 | 69热在线观看 | 狠狠色噜噜狠狠狠狠2022 | 在线理论片 | 97色在线| 亚洲一区国产一区 | 69精品 | 娇小激情hdxxxx学生 | www.国产精品视频 | 欧美午夜精品久久久久久浪潮 | 操皮视频| 成年人黄色网址 | 天堂一区人妻无码 | 国产福利一区二区三区在线观看 | 中文字幕女同 | 午夜小视频在线观看 | 午夜丰满少妇性开放视频 | 玖玖免费 | 国产一级特黄视频 | 日韩女同互慰一区二区 | 粉嫩一区二区三区色综合 | 亚洲电影在线观看 | 欧美日韩成人在线观看 | 中文字幕在线观看视频网站 | 黄色网页在线免费观看 | wwwav网| 日本爽快片100色毛片视频 | 欧美成人一区二免费视频软件 |